区熔提纯(核心步骤)
熔区建立:采用高频感应加热或红外聚焦加热,在锗料中部形成宽度 1~3cm 的窄熔区,温度控制在锗熔点(937℃)以上 50~100℃,确保局部熔化、整体固态。
熔区移动与多道次提纯
以 15~120mm/h 的速率移动熔区,杂质随熔区向尾料端偏析,纯锗在熔区前方结晶。
单次区熔提纯有限,需重复 8~20 道次,根据目标纯度调整次数,每道次后熔区反向移动可提升均匀性。
参数控制:控制加热功率、熔区移动速率与温度梯度,避免局部过热导致锗挥发或石英舟变形,同时减少热应力与晶体缺陷。
移动速度过慢的影响
杂质偏析充分,但生产效率低:慢速移动时,熔区与固相锗的接触时间长,杂质在固 - 液两相的分配能充分达到平衡,偏析效果好,能有效将杂质 “推” 向尾料端,利于提升锗锭主体纯度。但过慢的速度会大幅延长单炉生产周期,增加能耗和设备占用成本,降低产能。
易产生成分不均与晶体缺陷:长时间高温会导致锗原子扩散过度,可能出现局部成分偏聚;同时,缓慢冷却易形成粗大晶粒,晶粒间的晶界增多,还可能因热应力累积产生微裂纹。
锗挥发损失增加:熔区处于高温的时间越长,锗的挥发量越大,不仅降低成品收率,挥发的锗蒸汽还可能污染炉体或重新凝结在锗锭表面,引入二次杂质。
移动速度过快的影响
杂质偏析不彻底,纯度不达标:快速移动时,熔区向前推进速度超过杂质在液相中的扩散速度,杂质无法及时随熔区向尾料迁移,会被 “截留” 在结晶的固相锗中,导致锗锭主体纯度下降,无法达到 6N 及以上的目标纯度要求。
晶体生长不稳定,易形成柱状晶或枝晶:过快的移动速度会使固 - 液界面变得陡峭,晶体生长方向紊乱,容易形成柱状晶或枝晶结构,破坏晶体的完整性,后续加工时锗锭易脆断。
熔区形态不稳定:速度过快可能导致熔区拉长、变形,甚至出现 “断熔” 现象,造成局部未熔或过熔,影响整根锗锭的提纯均匀性。
适宜的移动速度范围
区熔锗锭的熔区移动速度通常控制在 15~120mm/h,具体需根据锗料初始纯度、目标纯度、熔区宽度调整:
初始纯度低(如 5N 粗锗)或目标纯度高(如 7N、8N)时,选择偏慢的速度(15~40mm/h),保证杂质充分偏析;
初始纯度较高或追求生产效率时,可适当提高速度(60~120mm/h)。

