生产方法:真空熔炼法和电化学还原法是当前工业领域生产锗锭应用最广泛的两种核心方法。真空熔炼法是在密闭的高温炉体内,利用真空环境促进低沸点杂质挥发,实现锗的提纯;电化学还原法则是以含锗溶液为原料,通过通入电流使锗离子在阴极析出金属锗。
应用领域:主要用于生产锗颗粒、粉末、合金等。同时,它也是制造锗单晶的原料,还可用于掺锗光纤、氯化锗、红外和特种光学镜片、二级晶体管以及各类含锗化合物靶材等的生产。
装料与气氛准备
装舟:在水平石英舟(或石墨舟,内壁可镀 SiC 防粘)中依次装入籽晶、锗料、尾料,籽晶用于诱导定向结晶,尾料收集偏析杂质。
密封与气氛控制:将石英舟放入石英管,抽真空至 10⁻³~10⁻⁴Pa 后,通入高纯 Ar 或 H₂-Ar 混合气氛(H₂体积分数 1%~5%),防止锗高温氧化,同时抑制杂质挥发损失。
预热:以 3~5℃/min 速率升温至 200~300℃,保温 30~60min,去除原料中残留水分与吸附气体。
区熔提纯(核心步骤)
熔区建立:采用高频感应加热或红外聚焦加热,在锗料中部形成宽度 1~3cm 的窄熔区,温度控制在锗熔点(937℃)以上 50~100℃,确保局部熔化、整体固态。
熔区移动与多道次提纯
以 15~120mm/h 的速率移动熔区,杂质随熔区向尾料端偏析,纯锗在熔区前方结晶。
单次区熔提纯有限,需重复 8~20 道次,根据目标纯度调整次数,每道次后熔区反向移动可提升均匀性。
参数控制:控制加热功率、熔区移动速率与温度梯度,避免局部过热导致锗挥发或石英舟变形,同时减少热应力与晶体缺陷。

